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“好的儀器,用在刀刃上!”——Topsizer在納米碳酸鈣測試中的應用

點擊次數:157  發布時間:2021-03-08
 納米碳酸鈣又稱超微細碳酸鈣,是碳酸鈣行業中的明星產品,其應用較多的行業是塑料工業,主要應用于塑料制品,可改善塑料母料的流變性,提高其成型性。另外,納米碳酸鈣用于油墨產品中體現出了優異的分散性、透明性和極好的光澤、及優異的油墨吸收性、高干燥性等優點。還有涂料、日化、造紙等行業,對納米碳酸鈣的應用需求也迅速發展。納米碳酸鈣的粒度檢測,不但需要科學的檢測方案(針對團聚的有效處理),更需要性能優異、分辨能力出眾的激光粒度儀。近年來,歐美克儀器在納米碳酸鈣客戶中,積累了連州凱恩斯、江西九峰、湖北科邁、湖北凱龍等行業典型客戶,靠得就是Topsizer型激光粒度儀在檢測亞微米、納米顆粒的表現以及一套行之有效的檢測方案。

納米碳酸鈣的生產過程中,碳化后的碳酸鈣漿料,在經過脫水、烘干、活化等工序后形成終碳酸鈣粉體產品,其粒徑分布將影響后續其在塑料、橡膠、油墨等產業的填加量和終產品性能,因此,粒徑分布是納米碳酸鈣生產企業十分關注的,作為產品質控的一個重要參數。其中,在納米碳酸鈣的生產中,通過加入適當的分散改性劑進行改性,增強了碳酸鈣粉的分散性、減少團聚,在許多應用領域展現了更好的使用性能,在納米碳酸鈣的生產中,改性幾乎成了標準的選擇,不同改性劑種類和用量和改性工藝所生產產品質量各有異同,如何通過檢測納米碳酸鈣在不同分散條件下的粒徑分布情況,以協助調整碳化沉淀工藝并預測產品的應用效果,是近年來熱議的課題。
歐美克儀器深耕碳酸鈣行業二十余載的歲月里,歐美克的儀器質量和品牌口碑,不斷得到行業客戶們的一致認可。Topsizer激光粒度分析儀采用先進的紅藍雙光源設計,紅光主光源為進口氦-氖激光器,波長0.6328μm,并有藍光輔助半導體光源,波長0.466μm,彌補了常規設計散射光角度的盲區,提高了對納米級顆粒及少量大顆粒的分辨力。其具有量程寬(0.02-2000微米)、重復性好、精度高、測試結果真實、自動化程度高等諸多優點,是納米碳酸鈣粒度檢測的不二之選。

Topsizer型激光粒度儀(濕法)

納米碳酸鈣的檢測方案與檢測重鈣、一般輕鈣的主要區別是顆粒團聚的處理,若以檢測一般改性輕鈣的方法(制樣時使用十二烷基苯磺酸鈉SDBS作為分散試劑,外置超聲10分鐘),納米碳酸鈣的原生顆粒很難被分散出來,得出的結果是團聚后的二次粒徑,如圖:測試結果基本是穩定的,但粒徑分布只有普通重鈣的級別,在進樣器開始內置超聲后,部分團聚體逐步解聚,測試結果如下:由于納米鈣的改性程度要遠遠超越一般的輕鈣、重鈣,采用一般的分散劑(如六偏磷酸鈉、-SDBS、酒精等),難以達到充分的分散效果以了解樣品一次粒徑情況(或接近一次粒徑的穩定結果)。歐美克儀器測試人員,經過多年的探索和不斷嘗試,終選著了一種含有OM7超細輕鈣分散劑的復配分散劑對樣品進行前處理,并伴隨超聲處理,結果如下:

測試結果有明顯的改善,但仍未符合納米碳酸鈣的粒徑預期。納米碳酸鈣屬于超細粉體,不易分散徹底,因此在加入分散解聚劑后以傳統進樣器內置超聲外,同時進行了細胞粉碎機的大功率的超聲分散15分鐘,以純凈水作為測量介質,并以“通用模式”進行粒度分析,結果如下:針對于該廣西某公司生產的納米碳酸鈣樣品,仍然有部分的硬團聚體的存在,導致結果出現了第二個大顆粒小峰,但結果的穩定性和粒徑分布是基本符合預期的。

采用同樣的測試方案,同樣的Topsizer型激光粒度儀,我司在早兩年測試某進口的納米碳酸鈣樣品,其結果是完全符合納米碳酸鈣的粒徑分布要求的,如下。

在我司多年來接觸的一般國產納米碳酸鈣中,或多或少是會出來粒度分布的“雙峰”狀態,D90大概在1-2微米間,這主要可能是在生產工藝中,碳化或活化沒有完全做好,導致大量硬團聚體的產生,影響了整體粒徑分布。這些硬團聚體在使用中難以被分散開,會影響納米鈣的使用性能,因此,對于硬團聚體含量的檢測,是納米碳酸鈣產品質量控管的關鍵所在,同時對于激光粒度儀的檢測性能也是較為苛刻的要求。

對納米碳酸鈣的粒度測試,到底是將其徹底分散到小粒徑的結果可靠,還是選擇與下游生產的分散程度相近地分散樣品,進行二次粒徑粒度分布測試更可靠,一直是一個有爭論的問題。但如果要對納米碳酸鈣生產工藝進行監控,就需要更關注生產流程中碳化沉淀的一次粒徑情況。同時通過對硬團聚體二次粒徑的嚴格控制,以使終產品能滿足行業(如油墨等)的應用要求。

技術進步,以人為本,歐美克儀器的檢測技術和應用開發,是和碳酸鈣行業同步發展、偕同并進的。歐美克儀器服務于客戶納米碳酸鈣的檢測需求,為客戶生產出優質的納米碳酸鈣產品保駕護航!

參考文獻

1. 沈興志、吳瑾. 輕鈣、活性鈣、納米鈣產品激光粒度測試分析探討.

2. 納米碳酸鈣.百度百科.

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